己酮可可堿
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己酮可可堿Jitongkekejian
Pentoxifylline
本品為3，7-二氫-3，7-二甲基-1-（5-氧代己基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品計(jì)算，含C13H18N4O3應(yīng)不少于99.0%。C13H18N4O3 278.31
【性狀】 本品為白色粉末或顆粒；有微臭，味苦。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)（附錄Ⅵ C）為103~107℃。
【鑒別】 （1）取本品約10mg，加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g，置水浴上蒸干，殘?jiān)霭睔饧达@紫色，再加氫氧化鈉試液數(shù)滴，紫色即消失。
（2）取本品約10mg，加水5ml溶解，加稀硫酸1ml，滴加碘試液數(shù)滿，即生成棕色沉淀。
（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集29圖）一致。
【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加水50ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯渾濁，與1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄Ⅸ B）比較，不得更濃；如顯色，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄Ⅸ A第一法）比較,不得更深。
酸度 取本品1.0g, 加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.05ml，溶液應(yīng)顯綠色或黃色，用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定至顯微藍(lán)色,消耗氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)0.2ml。
溴化物 取本品0.50g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml與硝酸銀試液1ml，加熱至沸，放冷，加水稀釋成25ml，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液11.0ml[每1ml標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液相當(dāng)于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更濃。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱(chēng)定，用溶劑[0.544%磷酸二氫鉀溶液-甲醇（1：1）混合液]溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液作為供試品溶液；另取可可堿、茶堿、咖啡因與己酮可可堿對(duì)照品各適量，精密稱(chēng)定，用溶劑溶解并稀釋制成每1ml中各含1μg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Zorbax C8 150×4.6mm柱適用）；流動(dòng)相A為0.544%磷酸二氫鉀溶液-甲醇（7：3），流動(dòng)相B為0.544%磷酸二氫鉀溶液-甲醇（3：7）；流速為1ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為272nm；柱溫為30℃，按下表進(jìn)行梯度洗脫。量取對(duì)照品溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使己酮可可堿峰的峰高約為滿量程的10%；各組分出峰順序依次為可可堿、茶堿、咖啡因與已酮可可堿。已酮可可堿的保留時(shí)間約12分鐘，茶堿峰與咖啡因峰的分離度應(yīng)大于4，咖啡因峰與己酮可可堿峰的分離度應(yīng)大于10；理論板數(shù)按己酮可可堿峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。再精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與可可堿、茶堿或咖啡因保留時(shí)間相同的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.1%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照品溶液中己酮可可堿的峰面積（0.1%）；雜質(zhì)總量不得過(guò)0.5%。
| 時(shí)間（分鐘） | 流動(dòng)相A（%） | 流動(dòng)相B（%） |
| 0 | 86 | 14 |
| 6 | 86 | 14 |
| 13 | 10 | 90 |
| 30 | 10 | 90 |
| 38 | 86 | 14 |
| 43 | 86 | 14 |
干燥失重 取本品，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5％（附錄Ⅷ L）。
熾灼殘?jiān)?/b> 不得過(guò)0.1％（附錄Ⅷ N）。
重金屬 取本品1.0g，依法檢查（附錄Ⅷ H第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分。
【含量測(cè)定】 取本品約0.2g，精密稱(chēng)定，加冰醋酸8ml溶解后，加醋酐32ml，照電位滴定法（附錄Ⅶ A），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.83mg C13H18N4O3。
【類(lèi)別】 血管擴(kuò)張藥。
【貯藏】 遮光，密封保存。
【制劑】 （1）己酮可可堿腸溶片（2）己酮可可堿注射液 (3)注射用己酮可可堿（4）己酮可可堿緩釋片（5）己酮可可堿氯化鈉注射液（6）己酮可可葡萄糖堿注射液
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