總氮
| A+醫(yī)學(xué)百科 >> 總氮 |
水質(zhì) 總氮的測(cè)定 氣相分子吸收光譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、水庫(kù)、湖泊、江河水中總氮的測(cè)定。檢出限0.050mg/L，測(cè)定下限0.200mg/L，
測(cè)定上限100mg/L。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列文件中的條文通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，與本標(biāo)準(zhǔn)同效。
GB 11894─89 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 紫外分光光度法
當(dāng)上述標(biāo)準(zhǔn)被修訂時(shí)，應(yīng)使用其最新版本。
3 術(shù)語(yǔ)與定義
下列定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1 氣相分子吸收光譜法
在規(guī)定的分析條件下，將待測(cè)成分轉(zhuǎn)變成氣態(tài)分子載入測(cè)量系統(tǒng)，測(cè)定其對(duì)特征光譜吸收的方法。
4 原理
在120℃～124℃堿性介質(zhì)中，加入過(guò)硫酸鉀氧化劑，將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有
機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行總氮的測(cè)定。
5 試劑
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特別注明，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨水或新制備
的去離子水。
5.1 無(wú)氨水的制備：將一般去離子水用硫酸酸化至pH<2 后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后
面足夠的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。
5.2 堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱取40g 過(guò)硫酸鉀（K2S2O8）及15g 氫氧化鈉（NaOH），溶解于水中，加水稀釋
至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。
5.3 鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優(yōu)級(jí)純。
5.4 三氯化鈦：15% 原液，化學(xué)純。
5.5 無(wú)水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：8～10 目顆粒。
5.6 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.00mg/ml）：稱取預(yù)先在105～110℃干燥2h 的優(yōu)級(jí)純硝酸鈉（NaNO3）3.034g，
溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.7 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.00μg/ml)：吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.6），用水逐級(jí)稀釋而成。
6 儀器、裝置及工作條件
2
HJ/T199—2005
6.1 儀器及裝置
6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。
6.1.2 鎘（Cd）空心陰極燈。
氣液分離裝置
1－清洗瓶；2-定量加液器；
3-樣品吹氣反應(yīng)瓶；4-恒溫水??；5-干燥器
6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。
6.1.4 可調(diào)定量加液器：300ml 無(wú)色玻璃瓶，加液量0～5ml，用硅膠管連接加液嘴與樣品反應(yīng)瓶蓋的加
液管。
6.1.5 比色管：50ml，具塞。
6.1.6 恒溫水?。弘p孔或4 孔，溫度0℃～100℃，控溫精度±2℃。
6.1.7 高壓蒸汽消毒器：壓力1.1～1.3kg/cm2，相應(yīng)溫度120℃～124℃。
6.1.8 氣液分離裝置（見(jiàn)示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶3 為50ml 的標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管5 中放
入無(wú)水高氯酸鎂（5.5）。將各部分用PVC 軟管連接于儀器（6.1.1）。
6.2 參考工作條件
空心陰極燈電流：3～5mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長(zhǎng)：214.4nm；光能量保持在100%～
117%范圍內(nèi)；測(cè)量方式：峰高或峰面積。
7 水樣的采集與保存
水樣采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24h 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。
8 水樣的預(yù)處理
取適量水樣（總氮量5～150μg）置于50ml 比色管（6.1.5）中，各加入10ml 堿性過(guò)硫酸鉀溶液（5.2），
加水稀釋至標(biāo)線，密塞，搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子，以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器（6.1.7）
中，蓋好蓋子，加熱至蒸汽壓力達(dá)到1.1～1.3kg/cm2，記錄時(shí)間，50min 后緩慢放氣，待壓力指針回零，
趁熱取出比色管充分搖勻，冷卻至室溫待測(cè)。同時(shí)取40ml 水制備空白樣。
9 干擾的消除
消解后的樣品，含大量高價(jià)鐵離子等較多氧化性物質(zhì)時(shí)，增加三氯化鈦用量至溶液紫紅色不褪進(jìn)行
測(cè)定，不影響測(cè)定結(jié)果。
10 步驟
10.1 測(cè)量系統(tǒng)的凈化
3
HJ/T199—2005
每次測(cè)定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測(cè)量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零
點(diǎn)。測(cè)定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。
10.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.7），分別置于樣品反應(yīng)瓶中，
加水釋至2.5ml，加入2.5ml 鹽酸（5.3），放入加熱架（6.1.3），于70℃±2℃水浴 (6.1.7) 中加熱
10min。逐個(gè)取出樣品反應(yīng)瓶，立即與反應(yīng)瓶蓋密閉，趁熱用定量加液器（6.1.4）加入0.5ml 三氯化鈦
（5.4），通入載氣，依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以吸光度與所對(duì)應(yīng)的硝酸鹽氮的量（μg）繪制校準(zhǔn)
曲線。
10.3 水樣的測(cè)定
取待測(cè)試樣（8）2.5ml 置于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同10.2 校準(zhǔn)曲線的繪制。
測(cè)定水樣前，測(cè)定空白樣，進(jìn)行空白校正。
11 結(jié)果的計(jì)算
12 精密度與準(zhǔn)確度
12.1 精密度
測(cè)定總氮為3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品（n=6），測(cè)得結(jié)果為2.95～3.04mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)
偏差1.14%。
12.2 準(zhǔn)確度
測(cè)定3.05mg/L±0.15mg/L 的統(tǒng)一標(biāo)樣，測(cè)得平均值3.01mg/L，相對(duì)誤差1.3%；對(duì)地表水樣加入
15.25μg 總氮標(biāo)樣，測(cè)得回收率93.0%～101%。
| 關(guān)于“總氮”的留言： |  訂閱討論RSS
|
|
目前暫無(wú)留言 | |
| 添加留言 | |